农药快讯:2020年第24期
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政策与市场解读、技术与思想碰撞,行业大咖共探制剂发展之路
作者:《现代农药》《农药快讯》编辑部 金 兰,黄文祥 更新时间:2021-01-04 点击量:1623

 

 

 

  金陵风景好,豪士集新亭;今时群英聚萃,共商农药制剂发展大业。2020年11月26—27日2020农药制剂配方技术、生产工艺案例解析研讨班在六朝古都南京召开。此次会议由中国化工企业管理协会、南京农药行业协会、《现代农药》《农药快讯》共同主办,江苏擎宇化工科技有限公司、欧世盛(北京)科技有限公司及苏州多洪机械设备制造有限公司协办,支持单位有南京捷润科技有限公司、东苑市磨匠设备有限公司等。会议吸引了科研院所、植保推广、农药生产经营及农药设备企业代表等200余人参会,会议高朋满座,大咖齐聚一堂,共瞻农药科技前沿,共解制剂发展难题。

 

  大会开幕式由中国化工企业管理协会主任何志斌主持,农业农村部农药检定所质量审评处副处长段丽芳、中国农科院植保所研究员陈福良、中国农业大学理学院杜凤沛教授、江苏省农业科学院植物保护研究所农药应用室主任、研究员娄远来、南京农业大学教授陈长军等专家出席会议并作了主题报告。

 

  中国化工企业管理协会主任何志斌:2020农药制剂配方技术、生产工艺案例解析研讨班是组委会认真策划、精心筹备、周到组织的辛勤成果,是中国化工企业管理协会着力为做技术服务和设备产品的朋友打造的科技发展交流的平台。本次会议在中央新冠疫情领导小组发布的《在新冠疫情流行期间召开会议的防控指南》指导下召开。何主任表示他百感交集,非常感谢参会的老朋友们的支持。何主任坚信艰难的时刻终将过去,在各方携手合作下,一定会共进行业健康发展,推动农药更加健康发展。

 

 

中国化工企业管理协会主任何志斌

 

登记政策风标

  我国农药管理法规规章包括《农药管理条例》《农药登记管理办法》《农药生产许可管理办法》《农药登记资料要求》等,其中《农药登记管理办法》包括8章49条,具有提高登记门槛、鼓励产品创新、减少重复试验、加强监督管理、进行全面评价、关注行业需求等6大特点。农业农村部农药检定所质量审评处副处长段丽芳针对农药登记综合评审对制剂的基本原则,农药登记产品化学制剂资料要求和农药登记最新要求进行讲解分析。

 

 

农业农村部农药检定所质量审评处副处长段丽芳

 

  农药登记综合评审对制剂的基本原则包括:① 制剂配方合理性;② 含量设定符合规定;③ 制剂配方合理性;④ 卫生杀虫剂有效成分含量应参考世界卫生组织(WHO)推荐的卫生杀虫剂有效成分含量范围或已批准登记产品的含量;⑤ 对含有避蚊胺、羟哌酯、炔丙菊酯的家用卫生杀虫剂,有效成分含量不应高于已登记产品的最高含量;⑥ 注意不批准的情形,例如对申请登记的靶标联合作用为拮抗的,农林用杀虫剂不增效的,相同作用机理的药剂混配等;⑦ 对既可用于食用作物,又可用于观赏花卉、草坪、非耕地和林业等非食用作物或场所的农药产品,应当首先登记在食用作物上使用,再登记在非食用作物上登记(仅适用于非食用作物或场所的农药除外),或者同时登记在食用作物和非食用作物上;⑧ 注意减免母药的情形,例如母药为低毒(或微毒)的微生物农药的,可减免原药(母药)登记,但应根据原药(母药)登记要求提交以制剂完成的原药(母药)登记所需的相关试验资料等。

 

  制剂产品登记资料包括产品化学、药效、毒理、残留和环境影响5方面,具体分为11项:① 有效成分和稳定剂、安全剂、增效剂等其他限制性组分的识别;② 原药(母药)基本信息;③ 产品组成;④ 加工方法描述;⑤ 理化性质;⑥ 产品质量规格;⑦ 与产品质量控制项目相对应的检测方法和方法确认;⑧ 产品质量规格确定说明;⑨ 常温贮存稳定性试验资料;⑩ 产品质量检测报告与测定方法验证报告;⑪ 包装(材料、形状、尺寸、净含量)、贮运(运输和贮存)、安全警示、质量保证期等。

 

  针对农药登记新要求,段丽芳副处长主要从特色小宗作物,登记证持有人变更,含精甲霜灵混配制剂登记,仅限出口农药登记,登记绿色通道,取消新农药登记试验审批,农药登记试验备案管理,混配制剂变更配比资料要求8个方面进行分享。

 

高效精准防控技术

1  高效对靶沉积的功能化农药载体研究进展与应用

  随着全球人口持续增加,人均耕地面积持续降低,农药在农业中发挥着重要作用,据粮农组织(FAO)统计,农药的使用挽回全球30%~40%的粮食损失,美国农业部(USDA)表示如果一旦停止用药或严重的用药不当,将减产30%,农产品价格将提高50%~70%。但目前农药的利用效率依然很低,提高药效是目前亟待解决的问题。中国农业大学理学院杜凤沛教授以“高效对靶沉积的功能化农药载体研究进展与应用”为主题进行分享。

 

 

中国农业大学理学院杜凤沛教授

 

  杜教授指出农药的药效取决于农药活性成分的种类、用量及农药剂量传递效率,其中基于靶叶面的界面特性进行制剂研发是提高农药对靶剂量传递效率的有效策略。目前,对靶载体功能材料主要有靶向亲和性材料和靶向拓扑效应材料,其中有靶向亲和性材料包括具有儿茶酚等基团的化合物及多羟基或其他富含氢键化合物等;靶向拓扑效应材料包括具有高度粗糙表面的无机载体和具有叶面互补拓扑形貌的载体等。

 

  杜教授表示造成农药流失的主要原因是具有独特化学成分和微观结构、低表观表面自由能的靶标叶面蜡质层。功能载体是重要的解决策略,可以提供多种刺激响应使其有可能按照有害生物的防控剂量需求实现精准释放,并且选择靶向亲和材料和靶向拓扑效应来提高农药在靶标表面上的沉积与持留,是提高农药有效性与安全性的重要途径和新策略。

 

  最后,杜教授对存在的一些需要解决的科学问题及关键技术进行总结:① 对于功能化载体需考虑载体材料的生物相容性、降解产物毒性、土壤微生物毒性等;② 多数功能化载体均为实验室中合成,制备规模有限、工艺稳定性较低、材料成本昂贵,需要对其大规模标准化制备工艺进行研究;③ 现有释放过程仍是以材料溶胀或降解为主带来的自发扩散,持效期长但是没有控释。需对功能材料的外界刺激响应性进行开发,实现智能释放和定向精准释放。

 

2  稻麦田草害防治与除草剂研发建议

  长江中下游稻麦田杂草呈现发生种类多,出苗时间长,种群数量大,同一田块多种杂草混生,抗性杂草蔓延迅速,分布没有规律,难治杂草发生面积快速增长等现状。江苏省农业科学院植物保护研究所农药应用室主任、研究员娄远来就稻麦田杂草防治及除草剂研发给出了自己的观点和建议。

 

 

江苏省农业科学院植物保护研究所农药应用室主任、研究员娄远来

 

  目前,稻田除草剂有效成份有50个,制剂2 212个,主要包括丙草胺、苯噻酰草胺、丁草胺、噁唑酰草胺、灭草松、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、五氟磺草胺、噁草酮、2甲4氯(类)、氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯、二氯喹啉酸、二甲戊乐灵;常用复配有:丙·苄(吡嘧)、丁·苄(吡嘧)、苯噻·苄(吡嘧)、丁·噁氯二氯·苄、五氟·氰氟、噁唑酰·氰氟、2甲·灭草松等。

 

  麦田除草剂有效成份有40,制剂有1 246个,主要有异丙隆、丙草胺、氟噻草胺、吡氟酰草胺、甲基二磺隆、氯氟吡氧乙酸、灭草松、唑草酮、苄嘧磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺、双氟磺草胺、唑啉草酯、炔草酯、2甲4氯、2甲4氯钠、乙草胺、精噁唑禾灵加安全剂;常用除草剂配方10多个,以异丙隆、氟噻草胺、唑啉草酯、双氟磺草胺等为主要成份相应复配剂。

 

  稻麦田草害防治中面临着诸多问题,例如,施药质量没有保障、化除前后所需田管要求不能实现,除草剂的作用不能充分发挥;茎叶化除偏迟、药害(隐性药害)等原因,除草不保产,除草的效益不能充分体现等。娄主任从除草剂产品研发及应用技术研发给出了建议:除草剂产品研发要遵循绿色、环保、低毒(微毒或无毒)、低(无)残留总方向,同时企业还需要找到产品定位和优势。娄主任强调在除草剂产品应用技术研发上不能只针对理想气候、田块条件的杂草防治,必须兼顾常遇生产实际状况。每个除草剂(或配方)各有优缺点,除草剂应用技术研发应是如何充分发挥其优势,避开缺点。

 

产品开发

1  可溶液剂的研究开发与存在问题探讨

  可溶液剂指用水稀释成透明或半透明含有效成分的液体制剂,可含有不溶于水的惰性成分剂,剂型包括水剂、可溶液剂。其与微乳剂和乳油相比具有一定优势,如它不受农药有效成分水中稳定的制约;可以制备高含量的制剂,节约包装、运输成本等。中国农科院植保所研究员陈福良就“可溶液剂的研究开发与存在问题探讨”进行分享。陈福良研究员表示高含量是目前可溶液剂的开发方向之一。可溶液剂存在的问题包括低温稳定性、与水互溶性、热贮稳定性。

 

 

中国农科院植保所研究员陈福良

 

2  噻唑膦微胶囊研究及产品开发

  噻唑膦是石原公司1985年登记专利,1992年投放市场的新颖、高效、广谱性的非熏蒸型有机磷杀虫杀线虫剂。其是一种三元不对称和杂环结构的有机磷农药,与其他有机磷农药无交互抗性,于植物体内有内吸输导作用,对植物寄生线虫和害虫有广谱活性。江苏精禾界面科技有限公司技术顾问丁秀丽高工以“噻唑膦微胶囊研究及产品开发”为主题进行分享。

 

 

江苏精禾界面科技有限公司技术顾问、高工丁秀丽

 

  农药微胶囊剂是指通过特定方法将农药活性物质包覆在高分子材料形成的囊壁或囊膜中,控制农药活性物按需求释放至环境中,达到经济、有效、安全的控制有害生物的目的一类农药制剂。对于高含量的原药(>95%),可采用界面聚合法、原位聚合法制备噻唑膦微囊悬浮剂;较低含量的原药(90%~95%),混有较多的杂质,采用多层复合包囊技术方法可制备出质量更稳定噻唑膦微胶囊制剂。丁秀丽高工以噻唑膦微囊悬浮剂及阿维·噻唑膦微囊悬浮剂为例介绍了噻唑膦微胶囊的产品开发。丁秀丽高工表示微胶囊化后的噻唑膦,显著减轻了异味,降低了药害,延长了持效期,提升了复配性能并扩大了应用范围,具有良好的市场应用前景。以噻唑膦微胶囊为基础的颗粒剂、微粒剂、水分散粒剂等新型固体制剂,既具有微胶囊悬浮剂的控制时间长,试药次数少,接触毒性低,药害风险低,农产品残留低的优点,同时避开悬浮制剂储存稳定性较差的缺陷,拥有了固体制剂包装使用方便的优势,在农业线虫防治中发挥更大的作用。

 

3  智能控释微胶囊产品开发及应用

  江苏精禾界面科技有限公司范文娟博士就“智能控释微胶囊产品开发及应用”作了主题报告。

农药微囊剂是指利用天然或者合成的高分子材料形成核-壳结构微小容器,将农药包覆其中的农药剂型。它包括囊壁和囊芯两部分,囊芯是农药有效成分,囊壁是成膜的高分子材料。其具有使用安全、环境友好、精准用药、利用率高、省力化等特点。范文娟博士对目前控释微胶囊制备难点进行解析,并推介了基于微通道的连续化制备工艺。

 

 

江苏精禾界面科技有限公司范文娟博士

 

4  可分散油悬浮剂配方研究及开发难点

  随着农药制剂的发展,人们发现以环保惰性的油作为分散介质制备成的制剂具有分散稳定、抗飘移、沉积和附着性好、对靶标增效明显等特点,新的植保策略下,可分散油悬浮剂(OD)作为一种高效、环保的剂型近年来得到快速发展。沈阳化工大学副教授王丽颖就可分散油悬浮剂开发存在的问题及配发研究进行了剖析。

 

 

沈阳化工大学副教授王丽颖

 

  可分散油悬浮剂存在以下问题:① 其是一个复杂的分散体系,关于可分散油悬浮剂的理论基础研究薄弱。② 在配方筛选过程中,通常还是以经验式开发为主,只注重产品的理化指标,忽视界面性能和生物活性。③ 适用于可分散油悬浮剂的助剂种类比较少,尤其是分散剂,这在一定程度上限制了可分散油悬浮剂的发展;国内公司往往追求高含量,在缺乏有效助剂的情况下,产品往往出现结底、膏化等问题;④ 长期物理稳定性的短期考察,尚无真实有效的验证方法。王副教授表示可分散油悬浮剂配方研究必须进行精准、量化的配方研究,引入新型分散剂,提高配方的稳定性,采用先进的测试手段,提高预测样品的长期稳定性能力,同时还需加强可分散油悬浮剂相关的理论研究。

 

  最后,王教授对可分散油悬浮剂未来的发展方向提出了自己的看法。研究人员可以从微观、精准、量化的角度对油悬浮剂的分散稳定机理进行研究,从而提高油悬浮剂产品的稳定性。同时需要注重研发思想转变,由追求高含量、只注重理化性质,转变为注重产品的生物活性。将油悬浮剂与特定的施药方式相结合,特别是应用于无人机飞防领域,针对其低稀释倍数的特性,开发出适用于飞防的专用油悬浮剂。王教授强调可分散油悬浮剂的开发可以借鉴其他领域助剂的研究开发经验,加强油悬浮剂专用助剂的研究与开发,特别是乳化剂和分散剂,丰富油悬浮剂助剂的种类,提高产品质量和性能。

 

隐性成分解析

  农药隐性成分是除了标称有效成分和助剂之外的杂质和助剂,为了生存,许多厂家在已有登记证的产品上,为了增加药效,争夺市场,经常添加一些隐性成分。这些隐性成分可能会对作物产生药害,危害生态环境,提高抗药性,农残超标及人员中毒等。中国农业科学院植物保护研究所研究员曹立冬就“农药制剂中隐性成分定性定量分析及原药全组分分析中杂质结构剖析”进行分享。

 

 

中国农业科学院植物保护研究所研究员曹立冬

 

  目前,农药隐性成分检测技术有气相色谱和气质联用、液相色谱和液质联用、红外光谱、MALDI-TOF MS、离子色谱。原药中的杂质来源于反应原料、反应中间体及副反应。曹立冬研究员分享了原药中杂质结构剖析一般思路:① 利用液相色谱或者气相色谱预分析,判断杂质个数;② 利用质谱分析,根据质谱数据结合合成工艺,推断杂质来源;③ 对于结构比较确定的杂质,如果合成步骤简单就通过合成获取杂质标准品;④ 对于含量较高,且与有效成分及其他杂质分离度较高杂质,根据质谱信息难以推断出合理的化学结构,通过液相制备色谱富集,结构鉴定。

 

产品登记

1  国内药肥产品登记情况及开发实践

  药肥是将农药和肥料按一定的比例配方相混合,并通过一定的工艺技术将肥料和农药稳定于特定的复合体系中而形成的营养物质和农药在一起的体系,属于多学科较差领域,具体涉及肥料、农药、土壤学、环境、剂型加工、作物种植和管理技术等领域。在我国,2000年之前多个研究报道,但没有产品登记,直到2000—2010年逐渐有药肥登记,2009年,3个除草剂药肥登记证,除草剂药肥拉开序幕。沈阳中化农药化工研发有限公司高工李洋就国内药肥产品登记情况及开发实践进行介绍。

 

 

沈阳中化农药化工研发有限公司高工李洋

 

  截止2020年7月31日,有效登记的药肥产品共130个,其中单剂87个,混剂43个。登记产品均是颗粒剂,登记的总体趋势是数量在增加。有效登记的除草剂药肥共30个产品,其中单剂2个,混剂28个,全部登记在水稻田;有效登记的杀虫剂药肥共85个产品,其中单剂71个,混剂14个;有效登记的杀菌剂药肥共15个产品,其中单剂14个,混剂1个。登记品种以噁霉灵为主,近3年登记数量显著增加。国内主要药肥生产企业包括广西田园生化股份有限公司、成都科利隆生化有限公司、广东中迅农科股份有限公司等。

 

  药肥开发的领域包括水稻的杂草、螟虫、飞虱、福寿螺,甘蔗的螟虫、蔗龟、白蚁、蚜虫,小麦的蚜虫,玉米地下害虫、蚜虫、灰飞虱,花生的地下害虫(蛴螬、金针虫),棉花的地下害虫、蚜虫等。

 

2  我国杀菌剂登记状况及其关键使用技术

  南京农业大学教授陈长军就“新创制杀菌剂在我国登记状况和使用关键技术”作了主题报告。琥珀酸脱氢酶抑制剂杀菌剂有氟吡菌酰胺、氟唑菌酰胺、吡唑萘菌胺、氟唑环菌胺、联苯吡菌胺、isofetamid、苯并烯氟菌唑、pyraziflumid、氟醚菌酰胺;细胞色素bc1复合体(复合物iii)抑制剂有辛唑嘧菌胺、辛唑嘧菌胺+烯酰吗啉、唑菌酯、唑胺菌酯、pyribencarb、苯噻菌酯、吲唑磺菌胺、picarbutrazox、mandestrobin、丁香菌酯、氟菌螨酯、烯肟菌酯、氯啶菌酯、烯肟菌胺;其他靶标位点杀菌剂:pyriofenone、异噻菌胺、valiphenal、特弗喹啉、正胺苯吡菌酮、tolprocarb、isofetamid、benzovindiflupyr、oxathiapiprolin、氟啶胺、申嗪霉素。

 

 

南京农业大学教授陈长军

 

  陈教授指出杀菌剂有4个窗口期,即保护期、治疗期、铲除期和铲孢期。杀菌剂的防治原理主要为化学保护、学治疗、铲除作用及抗产孢作用。杀菌剂的选择遵循可移动药剂防治可移动病害,不可移动药剂防治不可移动病害。

 

植保飞防

  植保无人机施药比常规施药更加便利、高效,但同时也需要更高的施药条件,如稀释粒径小,抑制蒸发,抗飘移,抗雨水冲刷等。因此,北京广源益农化学有限责任公司、中化化工科学技术研究总院有限公司功能助剂研发中心教授级高工、技术总监卢忠利就植保无人机用药及助剂进行分享。

 

 

中化化工科学技术研究总院有限公司功能助剂研发中心教授级高工、技术总监卢忠利

 

  卢总监介绍道:常规农药制剂的控制指标是基于常规喷雾设计的,用于植保无人飞机时,则需要改变控制指标,符合植保无人机的要求。① 减小粒径,即粒径微纳化;② 提高助剂的兼容性和稀释稳定性,需要使用和筛选合适的助剂。在药剂粒径的微纳化和兼容性的方面,对所使用的配方助剂提出了更高的要求,在降低颗粒表面能的同时还需要对非离子表面活性剂、溶剂、肥料等具有一定的耐受力。

 

  针对植保无人飞机用喷雾助剂,卢总监总结道:喷雾助剂起到调节药液表面张力、黏度等性质,从而使雾滴具有抗飘移、防弹落、润湿、黏附高等特点,符合植保无人飞机使用要求。喷雾助剂主要有植物油类、矿物油类、表面活性剂类、有机硅类和高分子聚合物类,每类的助剂性能侧重点有所不同。

 

技术应用

1  高性能聚合物在农药制剂中的应用

  南京捷润科技有限公司经理徐大杉以“高性能聚合物在农药制剂中的应用”为主题进行分享。徐大杉经理表示悬浮剂以其在药效、安全、经济等方面综合性能明显优于可湿性粉剂、粉剂和乳油等传统剂型而成为备受人们青睐,但悬浮剂生产中面临着容易膏化、增稠难、粒径长大、高水润、低熔点问题。徐经理以甲维盐、24%螺螨酯、28%异丙隆+14%氟噻草胺+7%吡氟酰草胺等产品为例,讲解了利用高性能聚合物攻破以上问题的方法。

 

 

南京捷润科技有限公司经理徐大杉

 

2  气流粉碎在干式粉体农药原料超细加工中的问题探讨

  近年来气流粉碎在农药干式粉体原料超细加工中的应用越来越普及,广大干式粉体农药原料生产企业已经把气流粉碎作为干式粉体农药超细中工的首选。苏州多洪伟机械设备制造有限公司经理尹钧就目前生产中常见的问题进行分析并提出了合理化建议和解决方案。

 

 

苏州多洪伟机械设备制造有限公司经理尹钧

 

  尹钧经理表示主机的磨损是最常见问题之一,要想降低磨损,就必须在设计和制造环节下功夫。因此,流化床气流粉碎机的粉碎区(体)的设计精度和制造精度要求都非常严苛,一般设计精度要求在±0.015 mm,最终的装配精度要求在±0.015~0.02 mm,如此,才能有效的降低磨损。在实践中,有些用户在混料机原型上常常拿不定主意,尹先生也给出了自己的建议。最后,尹经理强调防爆设计的必要性,他表示粉尘防爆,不仅是国家的要求,也是企业安全生产的基本保障。

 

3  微反应连续加氢及应用案例分享

  中国是全球最大的原料药生产基地,全国有8 000多家医药企业,加氢反应占制药过程所有反应类型的约14%,氢解脱保护约占3%。而高压釜加氢工艺存在安全性差,效率低,传统过程污染严重等问题。微反应连续合成工艺具有安全性高、高效性、智能化、通用性高等特点,欧世盛(北京)科技有限公司应用总监王海玉就微反应连续合成工艺进行了详细介绍,并分享了应用案例。

 

 

欧世盛(北京)科技有限公司应用总监王海玉

 

4  生物农药的功能性助剂解决方案

  陶氏化学(中国)公司技术经理钟玲就“生物农药的功能性助剂解决方案”做了主题分享。钟经理以苏云金杆菌(Bt)为例,阐述了功能性助剂对Bt耐雨水冲刷能力、抗紫外线能力提升。

 

 

陶氏化学(中国)公司技术经理钟玲

 

  2020农药制剂配方技术、生产工艺案例解析研讨班旨在为国内农药制剂企业提供科技信息交流平台,为企业发展升级,牵线搭桥,更好的服务于我国农业,为我国农业的腾飞插上科技的的翅膀!2021年我们再相聚!

 

农药快讯, 2020 (24): 12-16.


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