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测定戊唑醇·咪鲜胺水乳剂中有效成分的又一分析方法

作者:刘文栋, 蒋莹, 顾春思, 张瑜, 肖湾. 更新时间:2019-10-30 点击量:598

戊唑醇(tebuconazole)是一种三唑类杀菌剂,由德国拜耳公司于1986年研发。戊唑醇的作用机理为抑制病原真菌合成用于构成细胞膜的麦角甾醇,可以有效防治壳针孢属菌、白粉菌属、喙孢属、柄锈菌属和核腔菌属等引起的病害。

 

咪鲜胺是一种广谱高效的咪唑类杀菌剂,由Boots公司于1977年研发。咪鲜胺(prochloraz)的作用机理是抑制麦角甾醇的生物合成,破坏菌体细胞膜功能,常用于治疗尾孢属、核腔菌属、喙孢属、核盘菌属、镰孢属及白粉菌、炭疽菌等引起的病害。戊唑醇·咪鲜胺的复配剂型主要为水乳剂(EW),在报道中常见于防治小麦赤霉病与香蕉黑星病。

 

目前关于戊唑醇与咪鲜胺同时分析方法仅见高效液相色谱法。本研究建立了气相色谱法同时测定戊唑醇·咪鲜胺水乳剂中有效成分的分析方法,该方法具有操作简单、效率高、分离效果好、准确度和精密度高等优点,适用于农药中戊唑醇与咪鲜胺的定性及定量分析

 

1  实验部分

1.1  仪器与试剂

1)仪器

Agilent 7890B型气相色谱仪(美国安捷伦公司);色谱柱:HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 µm);超声波清洗机。

 

2)试剂

甲醇(分析纯);邻苯二甲酸二环己酯(内标物);戊唑醇[≥98%,国家农药质量监督检验中心(沈阳)]、咪鲜胺(≥98%,北京勤诚亦信科技开发有限公司);37%戊唑醇·咪鲜胺水乳剂(戊唑醇12.5%、咪鲜胺24.5%,上海绿泽生物科技有限责任公司)。

 

1.2  气相色谱操作条件

载气:N2;载气流速:1.8 mL/min;进样口温度:250℃;不分流进样:1 µL;柱温:220℃,保持11 min,以10℃/min升至280℃,保持5 min;戊唑醇保留时间约7.38 min;咪鲜胺保留时间约14.65 min;内标物邻苯二甲酸二环己酯保留时间约10.25 min。

 

戊唑醇·咪鲜胺标样的气相色谱图

 

37%戊唑醇·咪鲜胺水乳剂的气相色谱图

 

1.3  测定步骤

1)内标溶液的配制

称取邻苯二甲酸二环己酯2.0 g于500 mL容量瓶中,用甲醇溶解,定容,摇匀。

 

2)标准溶液的配制

分别称取戊唑醇标样0.05 g、咪鲜胺标样0.10 g(精确至0.000 2 g)置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入10 mL内标溶液,摇匀。

 

3)试样溶液的配制

称取戊唑醇·咪鲜胺水乳剂样品0.4 g(精确至0.000 2 g)置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入10 mL内标溶液,摇匀,过滤。

 

4)测定

在上述气相色谱条件下,待基线稳定后,连续注入数针标准样品溶液,当相邻2针峰面积差小于1.5%时,按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进样。

 

1.4  计算

将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标准溶液中戊唑醇、咪鲜胺与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中戊唑醇、咪鲜胺的质量分数wi%)按下式计算。

 

 

式中:ri为标样溶液中被测物质与内标物峰面积比的平均值,r2为标样溶液中被测物质与内标物峰面积比的平均值,mi为标样的质量(g),m2为试样的质量(g),wb为标样中被测物质的质量分数(%)。

 

2  结果与讨论

2.1  仪器升温条件的选择

在不同温度条件下对标准溶液进行气相色谱分析,经过对照,选择柱温220℃,保持10 min,以10℃/min的速度程序升温至280℃。此时标样和内标峰均分离良好,峰型好,保留时间也比较适宜。

 

2.2  内标物的选择

对邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二戊酯、磷酸三丁酯、正二十烷、正二十四烷等内标物进行比对分析,在上述仪器条件下,得到各物质的保留时间1

 

1  各种内标物的保留时间

 

邻苯二甲酸酯二环己酯与戊唑醇和咪鲜胺都能完全分离,并且保留时间也比较适宜,因此选择邻苯二甲酸酯二环己酯作为内标物质。

 

2.3  线性相关度的测定

配制一系列不同质量浓度的戊唑醇·咪鲜胺标准溶液,在上述色谱条件下进行峰面积测定,每个质量浓度平行测定2次,取平均值。以戊唑醇或咪鲜胺与内标物的质量浓度比为横坐标,戊唑醇或咪鲜胺与内标物的峰面积比为纵坐标,拟合曲线,求得戊唑醇的线性回归方程为y=0.879 5x-0.003 9,R2=0.999 9;咪鲜胺的线性回归方程为y=0.477 9x+0.000 1,R2=0.999 9。

 

2.4  方法精密度的测定

从同一戊唑醇·咪鲜胺混剂中称取7份样品,按上述气相色谱条件测定戊唑醇和咪鲜胺的质量分数,求得标准偏差与变异系数,结果表明方法精密度较高(表2)

 

2  戊唑醇·咪鲜胺混剂精密度的测定

 

2.5  方法准确度的测定

从已知质量浓度的戊唑醇·咪鲜胺混剂中称取7份试样,在每份试样中再加入一定质量浓度的戊唑醇与咪鲜胺表样,在上述色谱条件下测定回收率,结果表明方法准确度较好(表3)

 

3  戊唑醇·咪鲜胺混剂回收率的测定

 

3  结论

本方法以甲醇为溶剂,邻苯二甲酸二环己酯为内标记物,选用HP-5色谱柱,采用内标法测定戊唑醇·咪鲜胺水乳剂中有效成分含量,该方法具有操作简单、效率高、分离效果好、准确度和精密度高等优点,适用于戊唑醇·咪鲜胺水乳剂中有效成分戊唑醇、咪鲜胺的定性及定量分析。


来源:刘文栋, 蒋莹, 顾春思, 张瑜, 肖湾戊唑醇·咪鲜胺水乳剂的气相色谱法分析. 农药, 2019, 58(8): 589-590; 607

作者单位介绍:上海市质量监督检验技术研究院

tag: 戊唑醇  咪鲜胺  气相色谱法  分析  

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