江苏省建立河水及淤泥中四种常用农药残留的液质联用检测方法
作者：刘 刚
更新时间：2012-10-18
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江苏省农科院专家近期在成功建立河水及淤泥中四种常用农药残留的液质联用检测方法的基础上，对江苏省稻田种植区河水和近河淤泥的农药残留情况进行了调查分析，以期了解目前水稻农药污染情况。
研究人员采集江苏稻田种植区872份河水和近河淤泥样品，分析稻田常用农药对河水污染现状，并建立了丙溴磷、三唑磷、丙环唑和咪鲜胺液质联用检测方法。河水样品经饱和氯化钠溶液和二氯甲烷＋丙酮混合溶液萃取，淤泥样品经无水硫酸钠和氯化钠及丙酮＋正己烷混合溶液提取，C18反相色谱柱分离，三重串联四极杆质谱仪检测。
试验结果表明，以上建立的液相色谱质谱联用仪检测方法对丙溴磷、三唑磷和丙环唑在河水和淤泥中的检测限均为0.0015毫克/千克，定量限均为0.005毫克/千克；咪鲜胺在河水和淤泥中的检测限均为0.003毫克/千克，定量限均为0.010毫克/千克。各农药在0.01～1.0微克/毫升范围内与响应值线性相关，决定系数均在0.99以上。对丙溴磷、三唑磷和丙环唑在河水和淤泥中分别添加0.005、0.05和0.5毫克/千克3个水平，对咪鲜胺在河水和淤泥中分别添加0.01、0.1和1.0毫克/千克3个水平，结果表明，平均回收率为80%～110%，相对标准偏差均在20%以内。对江苏稻田种植区河水及淤泥样品进行分析，河水中丙溴磷、三唑磷和咪鲜胺检出率分别为3.7%、1.7%和2.5%，淤泥中三唑磷检出率为1.4%，水道流畅的河水中均未检测出农药残留，表明总体污染情况并不严重，河水污染程度高于淤泥。
本试验建立的方法简便、快速，且灵敏度、准确度高，精密度好，符合农药残留检测规范要求，适用于高通量农药残留检测。
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