螺螨酯悬浮剂具有广阔的市场前景。本文对24%螺螨酯悬浮剂配方、加工工艺及稳定性进行了详细的研究和阐述。

1  原药与助剂

    99%螺螨酯原药，山东康桥化学有限公司。表面活性剂：高效润湿剂（WETTING EFW），无锡科力欧化学品有限公司；改性烷基硫酸盐润湿剂（W2001）、改性烷基磺酸盐润湿剂（W2005），北京汉莫克化学技术有限公司；非烷基酚类高效润湿分散剂（Tersperse4894）、阴离子低分子接枝共聚高分子化合物（Tersperse2700），威来惠南集团（中国）有限公司；非离子高分子聚合物和阴离子低分子聚合物的复合物（GY-DS02），北京广源益农化学有限责任公司；烷基萘磺酸缩聚物钠盐（D-425）；十二烷基磺酸钠，天津巴斯夫化工有限公司。增稠剂：黄原胶，郑州凯利化工有限公司；硅酸镁铝，泗洪县汇智精细化工有限公司。防冻剂：乙二醇，天津市富宇精细化工有限公司；丙三醇、尿素，天津市广成化学试剂有限公司。有机硅类消泡剂：630，威来惠南集团（中国）有限公司；Tanaform S、Tanaform AF，拓纳贸易（上海）有限公司；CF580，江苏长丰有机硅有限公司。

2  结果与分析

2.1  表面活性剂的选择

    根据悬浮剂加工理论，对单一表面活性剂进行初步筛选，将表面活性剂的加入量预定为5%，研磨时间预定为1 h。分别对析水率、絮凝现象、分散性、D₅₀、倾倒性等指标进行测定。悬浮剂于（54±2）℃热贮14 d后，结果显示WETTING EFW、W2001、W2005、Tersperse4894、Tersperse2700、GY-DS02、D425、十二烷基磺酸钠等8种单一表面活性剂制备的悬浮剂析水率均较高。相对而言，Tersperse2700和D425效果较好，且Tersperse2700更优。

    将Tersperse2700和D425进行复配后，热贮析水率减小，但是热贮后都结块，且不可摇匀。因此，该悬浮剂选用单剂Tersperse2700作为表面活性剂。

2.2  增稠剂的选择

    对增稠剂黄原胶、硅酸镁铝及二者复配进行了筛选，综合考虑用量、析水率、粒度分布、倾倒性等多种因素，最终选择硅酸镁铝作为增稠剂，当用量为2.5%时，几乎无析水、分层现象，且分散性和倾倒性合格。

2.3  防冻剂的选择

    对防冻剂乙二醇、丙三醇和尿素进行了筛选，三者用量相同时，对倾倒性、粒径和絮凝现象进行比较，最终确定乙二醇作为防冻剂，用量约为5%。

2.4  消泡剂的选择

    对有机硅消泡剂630、Tanaform S、Tanaform AF、CF580进行初步筛选。结果表明，Tanaform AF对24%螺螨酯悬浮剂的消泡效果最好，用量为0.3%时，无絮凝现象，倾倒性合格。

2.5  正交试验优化配方

    根据上述初步试验结果，对Tersperse2700、硅酸镁铝、乙二醇进行正交优化，确定最佳用量。正交试验共设3个因素，每个因素3个水平，Tersperse2700为3%、5%、7%；硅酸镁铝为2.3%、2.5%、2.8%；乙二醇4%、5%、6%。采用L₉ (3⁴) 正交表，以（54±2）℃热贮14 d的析水率为试验指标，得出正交试验最优方案为3% Tersperse2700、2.8%硅酸镁铝、5%乙二醇。按该方案制备的悬浮剂经热、冷贮后未出现析水、分层、沉淀等不合格现象，可以进行下一步研究。

2.6  低温稳定性与热贮稳定性

    制得的悬浮剂冷、热贮后的粒径、跨距、分解率、悬浮率及倾倒性见表1。

表1  冷、热贮对悬浮剂的影响

    由表1可知：冷、热贮后，悬浮剂中位径、跨距均增大，悬浮率均降低，但热贮对悬浮体系的影响较冷贮大。冷、热贮后制剂分解率为0.5%～1.8%，符合要求。

2.7  悬浮剂加工工艺的优化

    在悬浮剂的加工工艺中，粒径分布是一个很重要的指标，粒子的大小和粒径分布与锆珠有关，设定制剂质量均为10 g，考察锆珠直径对悬浮剂中位径的影响，试验结果显示，当使用直径为1.2 mm锆珠时，中位径始终较小。

    随着锆珠体积的增加中粒径逐渐减小，跨距先减小再增大，然后趋于平稳。在12～25 mL锆珠体积范围内，锆珠用量为25 mL时，中位径最小，但是此时跨距较大，且倾倒性差。锆珠体积为17～20 mL时，中位径几乎无变化，跨距变化也不大。但锆珠体积为17 mL时，体系流动性更好。因此，选择锆珠体积为17 mL。

    随着研磨时间的增加，中位径先减小后几乎不变，跨距先明显减小后趋于不变。当研磨时间为2.5 h时，中位径较小，粒径分布集中且倾倒性合格。因此，确定研磨时间为2.5 h。

2.8  产品技术指标的确定

    本试验制得的24%螺螨酯悬浮剂最优配方为：24.4%螺螨酯原药、3% Tersperse2700、2.8%硅酸镁铝、5%乙二醇、0.3%消泡剂Tanaform AF，蒸馏水补足至100%。依此配方得到的24%螺螨酯悬浮剂的性能指标检测结果见表2。

表2  24%螺螨酯悬浮剂的质量性能指标

2.9  室内毒力测定

    供试的山楂叶螨采自于青岛农业大学试验果园桃树。采用叶片浸液法进行室内毒力测定。所制24%螺螨酯悬浮剂的LC₅₀为110 mg/L，对照药剂（市售34%螺螨酯悬浮剂）的LC₅₀为139 mg/L。因此，本试验制得的悬浮剂具有较好的毒力。

3  结论

    依据最优配方制得的悬浮剂经冷、热贮后，稳定性、倾倒性均合格，中位径在1 mm左右，符合悬浮剂的粒径要求（0.5～5 mm），且粒子分布集中，各项指标均合格。最佳加工工艺：锆珠直径为1.2 mm，锆珠体积为制剂体积的1.7倍，研磨时间为2.5 h。

    所制得的24%螺螨酯悬浮剂的毒力较高，且对环境污染小。

（本文摘编自赵明明等撰写的“24%螺螨酯悬浮剂配方研究与开发”，此文发表于《现代农药》2015年第2期，原文对24%螺螨酯悬浮剂配方研究与开发进行了详细的阐述和分析，敬请关注）