种子处理悬浮剂生产的过程控制、装备和风险防范
作者:冷 阳 更新时间:2017-01-19 点击量:1779

1  种衣剂是一类高风险制剂,需要专业的产业化技术
1.1  种衣剂产品的三大技术支撑
  耕作始于播种,种衣剂(FS)施药于播前,作用于播后。一次用药能防治芽期和苗期的种传和土传病虫害,省工、省时、省药。


  由于施药期特殊,施药对象特殊,药效期特殊,FS又是一个高使用风险的农药剂型。从研制、生产到用药涉及到多个学科。一个种衣剂产品需要依靠三大技术的支撑:① 种子,发芽和芽期植保技术;② 种衣剂的制剂研究技术;③ 种衣剂的产业化技术。


  若无产业化技术支撑,所获产品会出现风险放大和风险增加,小试成果不能再现。与其它农药剂型相比,种衣剂产品的产业化技术尤为重要。


1.2  剂型和风险
  在FAO/WHO农药剂型标准规范中,把种子处理剂从常规剂型中区别出来,就是为了突出此类剂型的高风险、使用对象和方法特殊,需要专门的技术和管理。


  为何种衣剂是高风险用药剂型?


  (1)高风险期用药  种子的萌发,芽期和苗期是作物生命周期中生存能力最薄弱的时期。与苗期后的大田用药相比,此时用药发生药害的风险度高。


  (2)单位表面承载的药物量最高  常规的种衣剂(如20%多•克、多•福等)多以药种比1∶50~100包衣,对照主要作物的用种量,折合每亩用药多在50~150克(见表1)。高含量产品如600克/升吡虫啉FS,折合每亩用原药6~24克(见表2)。以上用量与悬浮剂大田茎叶喷施用药量不相上下。但却全部由种子承药。


表1  主要作物使用种衣剂(以20%克•多种衣剂为例)

作物

玉米

小麦

大豆

水稻

花生

用种(kg/亩)

2.5~4

10~15

4~6

2~2.5

15~20

平均药种比

1∶70

1∶100

1∶70

1∶50

1∶100

药剂(mL/亩)

40~60

100~150

60~90

40~50

150~200

 

表2  600 g/L吡虫啉FS湿拌种用药量

作物

玉米

小麦

大豆

水稻

花生

用种(kg/亩)

2.5~4

15~20

4~6

2~2.5

15~20

药剂(mL/亩)

10~15

30~40

20~30

10

30~40

有效成分(g/亩)

6~9

18~24

12~18

6

18~24

 

  作物的茎叶表面积是种皮的数百倍至数千倍,故种子包衣后所承载的药物浓度极高。


  有部分杀菌类种衣剂(如戊唑醇、三唑醇、苯醚甲环唑等)尽管比茎叶喷施用药量低,但种子所承载的药物浓度仍然最高。


  (3)FS施药不均的几率最大  大田茎叶喷施一般都将药剂稀释500~1,000倍,以求均匀施药的效果。大多数种衣剂不经稀释直接种子包衣,显然施药不均的几率最大。


1.3  产业化与风险增大
  (1)工艺制备过程中产生的风险放大
  在原辅料、工艺装备、过程控制、产品包装等方面,大生产与小试之间的差异很大,如不在技术上有效地缩小它,最终会导致产品施药均匀度大幅度下降,风险被放大了。


  (2)外部环境增添的风险


  (3)管理不慎导致的风险


  涉及到种衣剂生产的工厂、车间和工艺流程的设计,还涉及到农药产业化中交叉污染的防范和管理。


1.4  FS生产需要专业的产业化技术
  FS≠SC,需要在SC技术的基础上进一步精细化开发,研究出适合种衣剂特点的产业化技术。


2  FS生产工艺中的关键控制点
2.1  粒度分布的控制
  (1)粒度与安全:控制粒度分布是产品安全的前提

  目标:工艺放大后,保证每一个包衣种子都能均衡地被药物覆盖。避免:有些种子承药过多而影响发芽,另一些种子受药过少而影响药效。工艺:严格控制药物的粒分布。注意:湿筛法对风险评价不适用。

 

  (2)粒度分布的要求

  与大田喷施所用的悬浮剂不同,种衣剂有更严格的粒度分布要求,如表3。

 

表3  FS、SC粒度分布对比

制剂

FS

SC

普通产品

高含量

一般

可接受

D50(μm)

<2

0.5~1

<3

<5

D90(μm)

<6

<5

<8

<10

 

  (3)精细化湿式粉碎的工艺开发

  目标:在产业化的砂磨腔体内,使每一个药物微粒都能获得均衡、高效的研磨机会。开发思路:① 动态条件下磨珠的均衡分布;② 动态条件下物料的均衡分布;③ 研磨连续化;④ 提高磨腔的内压;⑤ 磨珠运动的路径;⑥ 其它。

 

  (4)运行控制
  磨珠装载率:85%左右(V/V,体积比);冷却水温度控制:0~-5℃;产出控制:n×V/hr;物料输送:螺杆泵(优先)、隔膜泵(应匹配压力缓冲器);监控仪器:激光粒度分析仪;全流程连续化。

 

2.2  流变性的调节
  (1)流变性与产品安全  ① 流变性是决定包衣种子的药膜能否均衡覆盖的最关键的技术参数。② 产品和小试样品在流变性能上经常不一致,需要重新调整和补充(包括区别不同作物种子对制剂润湿性的调整)。③ 调控的仪器为旋转流变仪,按《GB/T17768—1999》中规定的方法和仪器所测定的粘度不能体现产品的流变性能。


  (2)FS产品对流变性的要求  FS要比SC严格得多,需要流变的幅度大,灵敏度高。

 

表4  FS流变性要求

产品应用

粘度期望值

粘度期望值

  储运

  起始粘度,高

 存期物理稳定性

  包衣时

  低

 包衣的流畅和整粒

  包衣后

  合适的粘度恢复速度

 保持药膜的稳定

 

  (3)FS与流变曲线  FS生产控制的目标是:在FS储存期内,起始粘度要高。在FS使用时,粘度要低。一般成膜剂(或粘结剂)的流变性不适应FS产品的要求,例如PVA,因此,它们不能取代流变剂。生产者不能仅仅依靠按《GB/T17768—1999》所制定的标准来控制产品的质量。一个优秀的FS产品,生产者必需根据使用的种子和包衣的条件来控制它的特定的流变曲线。不能仅仅依靠实验室的配方。为此,经常会使用复合的流变剂,例如黄原胶、硅酸镁铝等,另外,根据需要还添加某些触变剂。

 

  (4)FS与触变环调控  ① 粘度恢复时间。种子包衣后,种衣剂的粘度恢复时间对药膜的质量至关重要。太长,药剂易流失;太短了,流变性差,需要控制,通常采用测定触变环来选择。② FS的触变性。使用流变仪,在任一设定的剪切速率下、随着剪切时间的延续,FS产品的粘度会减小;停止剪切、粘度恢复到初始值,这一可逆的粘度下降称为触变性。③ 触变环。升序和降序流变曲线所显示的滞后表现,通常称为“触变环”。④ 触变环与粘度恢复时间。在剪切时间相同的情况下,触变环的面积越大,粘度恢复时间越长。因此,可以通过测定触变环来指导FS产品的配方,以便获得最适宜的粘度恢复时间。⑤ 调试粘度恢复时间。对产品配方中原流变组分的配比进行调整,例如:黄原胶、硅酸镁铝、pvA等。必要时筛选(或置换)新的触变组分,如羟乙基纤维素、聚丙烯酸盐等水溶性高分子触变材料及高纯度改性蒙脱石、凹凸棒石、水性膨润土、硅酸镁锂等。针对未来包衣的种子,调整FS产品的润湿性能,使药剂能更好地在种皮上铺展。

 

2.3  色浆的制备
  (1)FS警戒色面临全面更新  罗丹明 B,即碱性玫瑰精,长期作为 FS警戒色,将被禁用,因为:① 高致癌风险;② 水溶染料,易被吸附;③ 易飘移;④ 最佳显色pH与FS不匹配,用量大;⑤ 废水难处理。更新后将普遍使用不溶于水的有机颜料(如偶氮颜料等),以色浆形式加入FS。为规避风险,企业宜自制色浆。

 

  (2)色浆制备  ① 思路:以最少的颜料添加量取得最佳的色光效果。② 控制细度,提高颜料遮盖率(g/m2)。如偶氮颜料色浆需达到1~0.8 μ方能实现优秀的色光和遮盖率。③ 要单独制备。④ 配方要与FS的组分相匹配。⑤ 含量一般大于35%。

 

  (3)色浆的添加  ① 除非制备高含量制剂,色浆不要并入原药研磨。② 通常在调配工段与流变助剂等一道添加。③ 含有色浆的废水采用絮凝、沉淀、过滤的工艺进行一级处理。

 

3  FS生产的防交叉污染
  FS生产应采用最严格的防交叉污染措施。

 

  (1)美国EPA“96-8”公告(PESTICIDE REGULATION (PR) NOTICE 96-8),致毒污染程度警示中的数据不适用于种子处理剂。

 

  (2)以往在农药清洁生产管理中,对除草剂和植物生长调节剂作为交叉污染源测定的所有清洁标准值(CL,Cleaning level)都不适用于FS的生产。


  (3)杜绝除草剂和植物生长调节剂对FS的交叉污染
  生产FS的车间宜布局在工厂的上风向;生产FS的车间杜绝生产除草剂和植物生长调节剂;建议生产FS的制剂工厂不宜布局超高效除草剂或布局在100米以外的下风向;除草剂和植物生长调节剂生产车间的人员杜绝进入SF生产车间;除草剂和植物生长调节剂生产车间使用的物料、设备、零部件、工具等不得流入SF生产车间;生产FS的综合性制剂工厂建议按车间匹配不同颜色的工作服、鞋。


  (4)FS生产车间的交叉污染防范

  与除草剂车间相反,FS生产区的隔离控制点设置在车间的入口处;与FS生产车间相匹配的物料和成品库应专用且严格与除草剂及植物生长调节剂等库房隔离;正在从事FS生产的人员严禁进入除草剂和植物生长调节剂车间;管理人员和外来参观人员在厂区各车间巡回的顺序应将FS车间列为首位;FS生产车间的设备、零部件、工具等应专用,不得与其它车间混杂;遇有多剂型产品生产排序,种子处理剂产品应排前;车间更换产品前,需对所有设备和部件进行清洗,清洗水应低于相应的清洁水平值;企业应事先对各种物料的清洗水制定相应的清洁水平值(PPM),涉及到FS的,应经过生物测定验证。
 

农药快讯, 2017 (1): 62-63.
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